電極法測(cè)定廢水中氨氮
介紹了采用電極法測(cè)定廢水中氨氮時(shí),以吹氣法代替蒸餾法對(duì)廢水水樣進(jìn)行預(yù)處理,簡(jiǎn) 化了水樣預(yù)處理的程序,樣品中氨氮的釋出率可達(dá)90%,加標(biāo)回收率在60%～98.8%之間。對(duì)兩 種廢水樣各分析8次,得出其RSD值均小于5%。按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法的檢出限為0.008mg?L-1。定量測(cè)定的zui高值為350mg?L-1。
水中的氨氮是指以游離氨(也稱非離子氨)和離子氨形式存在的氮。水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水,以及農(nóng)田排水等。氨氮含量較高時(shí),對(duì)魚類呈現(xiàn)毒害作用,對(duì)人體也有不同程度的危害。測(cè)定水中氨氮的常規(guī)方法有:納氏試劑分光光度法、水楊酸2次氯酸鹽分光光度法、滴定法。納氏試劑分光光度法、水楊酸2次氯酸鹽分光光度法主要適用于地表水中氨氮的測(cè)定, 但這兩種方法用到的顯色劑穩(wěn)定性較差,配制方法過于繁瑣,且納氏試劑分光光度 法[1]用到典化汞,其對(duì)環(huán)境造成二次污染。滴定法適用于含高濃度氨氮水樣的測(cè)定,但其對(duì)水樣的預(yù)處理過程要求嚴(yán)格,否則將影響方法的準(zhǔn)確度。本方法采用電極法測(cè)定廢水中氨氮時(shí),以吹氣法代替蒸餾法對(duì)廢水水樣進(jìn)行預(yù)處理,不僅簡(jiǎn)化了水樣預(yù)處理的過程,且有效延長了電極的使用壽命。方法準(zhǔn)確度較高,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,所用試劑容易配制,穩(wěn)定性好,能較好地應(yīng)用于水質(zhì)的在線監(jiān)測(cè)。
1、試驗(yàn)部分
儀器與試劑 磁力攪拌機(jī);電熱恒溫水浴鍋;PF4002微型氣泵;501氨氣敏電極。
電極內(nèi)充液:0.1mol?L-1氯化銨溶液;吸收 液:0.01mol?L-1硫酸溶液。氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨3.819g溶于水中,移入1L容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液氨氮濃度為1g?L-1。 釋放劑:10～100g?L-1NaOH與0.25mol?L-1EDTA的混合溶液。 pH混合調(diào)節(jié)液:6mol?L-1 NaOH2乙醇(10+ 90)溶液[2],該溶液為強(qiáng)堿溶液。
1.2 試驗(yàn)方法
移取吸收液10mL于吸收瓶?jī)?nèi),連接好水樣預(yù)處理裝置。移取廢水50mL于水樣預(yù)處理裝置的 反應(yīng)瓶?jī)?nèi),迅速加入釋放劑10mL,蓋塞,啟動(dòng)氣泵,將反應(yīng)瓶放入恒溫水浴鍋,吹氣一定時(shí)間后,取下吸收瓶,在攪拌下,加入pH混合調(diào)節(jié)液1mL,迅速將氨氣敏電極浸入吸收瓶中,讀取穩(wěn)定的電位值。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)線上繪制E2lgC的校準(zhǔn)曲線。
2 結(jié)果與討論
2.1 溫度的影響 吹氣時(shí),反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溶液的溫度對(duì)氨的釋出有較大的影響。吹氣時(shí)間一定時(shí),溫度越高,氨的釋出率越高。但溫度太高,從反應(yīng)瓶吹出的水蒸氣冷凝于氣路中,被帶入吸收瓶,改變了吸收液的體積。本法將恒溫水浴的溫度定為80℃。2.2 釋放劑中氫氧化鈉濃度的影響 釋放劑中氫氧化鈉達(dá)到一定濃度時(shí),對(duì)氨的釋出率提高較小,不同濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液氨的釋出達(dá)到平衡時(shí),所需氫氧化鈉用量不一致。改變釋放劑中氫氧化鈉的濃度,用200mg?L-1 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(yàn),含有40g?L-1氫氧化鈉的釋放劑使氨的釋出率達(dá)到zui高。由于某些廢水水樣呈酸性,為保證釋放劑中氫氧化鈉的濃度,用含100g?L-1氫氧化鈉的釋放劑。為避免水樣中Ca2+、Mg2+、Cu2+和氫氧化鈉產(chǎn)生沉淀降低其濃度,影響吹氣效果。因此在調(diào)解液中加入一定量EDTA,以絡(luò)合干擾離子。
2.3 吹氣時(shí)間的影響 為使水樣中氨的釋出率達(dá)到zui高,需保證一定的吹氣時(shí)間,所需的時(shí)間與水樣中氨氮濃度有關(guān),選擇吹氣時(shí)間10min,200mg?L-1氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液中氨的釋出率可達(dá)90%。
2.4 共存離子的影響 在試驗(yàn)條件下,測(cè)定25mg?L-1氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,當(dāng)相對(duì)允許誤差為±5%時(shí),水樣中2.5g的Fe3+;3.0g的Cu2+;1.0g的Ca2+、Mg2+對(duì)樣品測(cè) 定無影響。
2.5 方法的測(cè)定范圍 按試驗(yàn)方法進(jìn)行操作,測(cè)定全程序空白樣20次,統(tǒng)計(jì)其標(biāo)準(zhǔn)偏差,以三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算,檢出限為0.008mg?L-定量測(cè)定的zui高值為350mg?L-1
2.6 準(zhǔn)確度及精密度 按試驗(yàn)方法對(duì)兩家氮肥廠的廢水水樣進(jìn)行8次平行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在5%以內(nèi)。在水樣中加入一定量氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得加標(biāo)回收率在90%～99.4%之間
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